Laboratorium spektroskopii molekularnej
Kierownik: dr hab. Roman Wrzalik, roman.wrzalik@us.udu.pl
Opiekun:
- dr hab. Roman Wrzalik, roman.wrzalik@us.edu.pl
- dr Mateusz Dulski, mateusz.dulski@us.edu.pl
Wyposażenie:
- spektrometr FTIR Bio-Rad 6000 z mikrosko-pem UMA500,
- spektrometr FTIR Cary 640,
- spektrometr FTIR iS50,
- konfokalny spektrometr rozproszenia Ramana WITec alfa 300R,
- spektrometr NIR Jasco V770,
- mikrospektrofotometr UV-Vis-NIR CRAIC,
- spektrometr fluorescencyjny Cary Eclipse,
- spektrometr UV-Vis Cary 60,
- laser argonowy AR.
Tematyka badawcza:
Laboratorium składa się z trzech pracowni i wyposażone jest w spektrometry i mikroskopy umożliwiające badania widm molekularnych w szerokim zakresie spektralnym, od ultrafioletu (UV), poprzez zakres widzialny (Vis) i bliską podczerwień (NIR), do zakresu środkowej podczerwieni (IR). Umożliwia rejestracje widma absorpcyjnych i odbiciowych (IR, UV-Vis), a także widm fluorescencyjnych (wzbudzenie: 200-900 nm, emisja: 200-900 nm) oraz widm rozproszenia Ramana (dla linii wzbudzających 532 i 632 nm).
Badania widm wibracyjnych prowadzone były w szerokim zakresie spektralnym od bliskiej podczerwieni (nadtony; 800 nm-25 μm długości fali) do podczerwień środkowej (25 μm-2,5 μm) oraz z wykorzystaniem spektroskopii rozproszenia Ramana zakresie do 4000 do 100 cm-1. Wykonywane były dla szerokiej gamy substancji w fazie stałej, ciekłej i gazowej (IR). Na ich podstawie wyznaczano parametry fizyko-chemiczne materiałów, takich jak: farmaceutki, polimery, ciekłe kryształy, minerały, alotropowe postacie węgla (grafit, grafen, nanorurki, sadza, węgle amorficzne), materiały pochodzenia roślinnego i zwierzęcego (w tym komórki i tkanki). Widm rejestrowano w warunkach normalnych, a także w funkcji temperatury (na wyposażeniu pracowni znajdują się komory pomiarowe i regulatory temperatury umożliwiające pomiary w zakresie od -196°C do 1500°C) oraz ciśnień do 10 GPa (kowadła diamentowe).
Pomiary widm podczerwonych prowadzone były w świetle niespolaryzowanym, a dla materiałów uporządkowanych przestrzennie (kryształy) lub orientacyjnie (ciekłe kryształy) w świetle spolaryzowanym. Korzystano z wielu trybów pomiarowych i tak: transmisji (kuwety cieczowe, cienkie folie, pastylki KBr), odbicia (odbicie refleksyjne i dyfuzyjne), ATR (techniką całkowitego wewnętrznego odbicia) – na wyposażeniu pracowni znajduje się szereg wyspecjalizowanych przystawek pomiarowych umożliwiających rejestracje widm zarówno w warunkach normalnych, a także w funkcji temperatury (od temperatury ciekłego azotu do 1500°C) oraz w warunkach wysokiego ciśnienia (kowadła diamentowe). Z kolei mikroskop podczerwieni, sprzężony ze spektrometrem FTS Bio-Rad 6000, umożliwiał rejestracje widm z obszarów powierzchni o rozmiarach około 20×20 μm oraz wykonywanie map intensywności – map koncentracji składników.
Polaryzacyjne widma rozproszenia Ramana mierzono punktowo, ale wykonywano również mapy intensywności pasm, umożliwiające wyznaczenie rozkładu wybranych składników na powierzchni próbki oraz tzw. profile wgłębne, określające zmiany koncentracji składników z głębokością. W przypadku kryształów i ciekłych kryształów prowadzono również analizy stopnia depolaryzacji pasm, co umożliwia analizy symetrii struktury kryształów.
Widma wzbudzeń elektronowych mierzono metodami transmisyjnymi i odbiciowymi w zakresie UV-Vis (190-1600 nm) dla roztworów badanych substancji, jak również dla próbek proszkowych i kryształów oraz cienkich folii. Prowadzono również rejestracje i analizy widm fluorescencji związków organicznych (w tym farmaceutyków), polimerów oraz kryształów i proszków, a także materiałów biologicznych (w tym kolagenu, rogówki i twardówki oka).
Zakres usług:
Badania i analiza widm wibracyjnych: ramanowskich (dla linii wzbudzających 532 i 633 nm) i podczerwonych w zakresie środkowej i zakresie bliskiej podczerwieni. Rejestracja widm punktowych oraz mapowanie ramanowskie i podczerwone. Analizy: struktury i drgań cząsteczek (wsparte obliczeniami DFT), wpływu oddziaływań międzymolekularnych na widma wibracyjne (w tym oddziaływań wodorowych), struktury i dynamiki układów molekularnych, temperatur i charakteru przejść fazowych (kryształy, ciekłe kryształy, substancje amorficzne).
Badania widm elektronowych absorpcyjnych i fluorescencyjnych w zakresie UV-Vis w szerokim zakresie temperatur (-169 do 600°C).
Pomiary mogą być wykonywane dla materiałów organicznych i nieorganicznych, alotropowych form węgla oraz materiałów biologicznych, w szerokim zakresie temperatur (od -169 do 1500°C).
Fot. 1. Fourierowski spektrometr podczerwieni Carry 640 FTIR Agilent.
Fot. 2. Fourierowski spektrometr podczerwieni Bio-Rad FTS6000 z mikroskopem UMA500.
Fot. 3. Spektrometr NIR V770 Jasco.
Fot. 4. Spektrometr fluorescencyjny Cary Eclipse Agilent.
Fot. 5. Ramanowski mikroskop konfokalny WITek alpha 300R.
Fot. 6. Fourierowski spektrometr podczerwieni iS50 Thermo-Fischer Scientific.